Ресурсы сайта (1449 работ)
ФС Аниса обыкновенного плоды
Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) – Pimpinella anisum L. (Anisum vulgare Gaerth.), семейство сельдерейные –Apiaceae.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Аниса обыкновенного плоды ФС
Anisi vulgaris fructus Взамен ГФ XI, вып. 2,ст. 30
Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого однолетнего травянистого растения аниса обыкновенного (бедренца анисового) – Pimpinella anisum L. (Anisum vulgare Gaerth.), семейство сельдерейные –Apiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды – вислоплодники, состоящие из двух не отделенных друг от друга полуплодиков (мерикарпиев), иногда распавшиеся, иногда с плодоножкой. Плоды яйцевидной или обратногрушевидной формы, с боков слегка сплюснутые, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск с двумя расходящимися столбиками. Поверхность плода шероховатая.
Рисунок 1 – Внешний вид плодов аниса.
Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя – плоская. Каждый мерикарпий имеет пять слабо выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3-5 мм, ширина 2-3 мм. Цвет плодов желтовато-серый или коричневато-серый. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения сладковато-пряный.
Порошок. Смесь кусочков плодов различной формы проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм.
При рассмотрении порошка под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) должны быть видны целые половинки вислоплодников или сломанные кусочки плодов, покрытые волосками, в основном одноклеточными, иногда изогнутыми с тупой вершиной зеленовато-жёлтого, коричневато-серого цвета. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения сладковато-пряный.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе плода должен быть виден эпидермис (экзокарпий) околоплодника, имеющий многочисленные одно-, реже двух клеточные, слегка изогнутые бородавчатые волоски. В паренхиме мезокарпия проходят многочисленные (15-35 в одном мерикарпии) эфирномасличные канальцы и 5 мелких проводящих пучков (в ребрышках). Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись и видны в виде желто-коричневого слоя деформированных клеток. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция.
Рисунок 2 – Аниса плоды.
1 – поперечный разрез через ребро (200×); 2 – эфиромасличные канальцы (400×); 3 – поперечный срез аниса: а – эндосперм, б – кожура семени, в – эндокарпий, г – мезокарпий (600×); 4 – экзокарпий (эпидерма с одноклеточными волосками с бородавчатой кутикулой) (600×); 5 – эфиромасличные канальцы (56×); 6 – склереиды мезокарпия (280×).
Порошок. Фрагменты эпидермиса с одноклеточными волосками, покрытые бородавчатой кутикулой. Устьица аномоцитного типа, фрагменты с многочисленными узкими, ветвящимися эфиромасличными канальцами, фрагменты эндокарпия с толстостенными, удлиненными клетками; фрагменты семенной кожуры, состоящие из коричневых, многоугольных, тонкостенных клеток; фрагменты эндосперма, содержащего алейроновые зёрна и мелкие друзы оксалата кальция; квадратные или продолговатые склереиды перикарпия и склеренхиматических волокон карпофора и плодоножки, сосуды со спиральным или кольчатым утолщением.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят спиртом 96% до метки и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят спиртом 96% до метки и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 месяцев при хранении в прохладном, защищенном отсвета месте.
Ванилина раствор. В колбе вместимостью 100 мл смешивают последовательно: 0,5 мг ванилина, 10,0 мл уксусной кислоты ледяной, 85,0 мл спирта 96% и 5,0 мл серной кислоты концентрированной. Срок годности раствора 30 суток при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикогеля на полимерной подложке размером 10х10 см наносят 20,0 мкл испытуемого раствора в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 3 мм и рядом по 5,0 мкл раствора СО судана III и раствора СО ментола.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90% длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 – 105º С в течение 2 – 3 мин после чего сразу же просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО судана III должна обнаруживаться зона адсорбции синего или красновато-фиолетового цвета.
На хроматограмме раствора СО ментола – зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее 7 зон адсорбции (в порядке возрастания): голубого цвета, синего цвета на уровне зоны адсорбции раствора СО ментола, далее жёлтого, фиолетового цвета, розово-фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции раствора СО судана III, выше фиолетового и сине- фиолетового цвета. Допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции.
Газовая хроматография
Для анализа берут 1,0 мл испытуемого раствора (см. раздел «Тонкослойная хроматография»). Анализ проводится на газовом хромато-масс-спектрометре.
Условия хроматографирования
Колонка | капиллярная HP-5MS, 30 м×0.25 мм×0.25 мкм |
Температура колонки, оС
Температура инжектора Объем вводимой пробы, мкл Режим анализа Температура интерфейса Газ-носитель Расход газов, мл/мин Сканирование
|
начальная 50º С, 2 минуты, подъем 10º С/мин до 150 º С, выдержка 0 мин, подъем 15 º С/мин до 280 º С, выдержка 10 мин
280 º С 1,0 с делением потока (деление 20:1) 280 º С гелий 0,8 по полному ионному току, диапазон масс 29 – 500, задержка на выход растворителя 2,5мин. |
Детектор | МС-детектор |
Рисунок 3. Хроматограмма спиртового извлечения плодов аниса (испытуемый раствор).
1 – анисовый альдегид (время выхода – 11,577); 2 – анетол (время выхода – 12,032)
Хроматографируют испытуемый раствор.
На хроматограмме должны преобладать пики анисового альдегида и анетола.
Относительные времена удерживания компонентов: анисовый альдегид – 1 (около 11,58 мин): анетол – около 1,05.
Влажность. Цельное сырье, порошок – не более 12 %.
Зола общая. Цельное сырье, порошок – не более 10 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, порошок – не более 2,5 %.
Измельченность сырья. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, – не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, – не более 5%.
Посторонние примеси Цельное сырье: поврежденных, недоразвитых плодов и других частей аниса, – не более 5%;
Органическая примесь. Цельное сырьё, порошок – не более 2,0 %.
Минеральная примесь. Цельное сырье, порошок – не более 1 %.
Тяжелые металлы. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырьё, порошок: эфирного масла – не менее 1,5%;
Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 2 ч.)
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».